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Water → 7-hydroxyimino-7H-indolizino[5,6,7-ij]isoquinoline

HRID 267982
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 267982
[CH:1]1[C:10]2[N:11]3[C:15]([C:16](=O)[C:8]4[C:9]=2[C:4]([CH:5]=[CH:6][N:7]=4)=[CH:3][CH:2]=1)=[CH:14][CH:13]=[CH:12]3.Cl.[NH2:19][OH:20].O>N1C=CC=CC=1>[OH:20][N:19]=[C:16]1[C:8]2[C:9]3[C:4]([CH:5]=[CH:6][N:7]=2)=[CH:3][CH:2]=[CH:1][C:10]=3[N:11]2[C:15]1=[CH:14][CH:13]=[CH:12]2
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 215528757H-indolizino[5,6,7-ij]isoquinolin-7-one

Produkt 1

HCID 1363535147-hydroxyimino-7H-indolizino[5,6,7-ij]isoquinolineAusbeute 90,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 7H-indolizino[5,6,7-ij]isoquinolin-7-one (28 g.) and hydroxylamine hydrochloride (28 g.) in pyridine (560 cc.) is maintained at the boiling point, with stirring. The brown solution thus obtained is poured into water (3.92 liters). After stirring for 3 hours, the mustard yellow crystals obtained are filtered off and then washed copiously with water. After drying, 7-hydroxyimino-7H-indolizino[5,6,7-ij]isoquinoline (27.2 g.), melting at 254° C. with decomposition, is obtained. After recrystallisation from a mixture of water and pyridine (6- 5 by volume), the pure product melts at 258° C. with decomposition.

Aufarbeitung

  1. customThe brown solution thus obtained
  2. stirringAfter stirring for 3 hours
  3. customthe mustard yellow crystals obtained
  4. filtrationare filtered off
  5. washwashed copiously with water
  6. customAfter drying

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d46f2a13818c499691fb0d3e26646312
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03946019

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