StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Acetic Acid → (+/-)-5-(7-Chloro-2-(1,3,4-thiadiazolylthio)-4H-benzo[5,6]cyclohepta[1,2-d]thiazol-4-yl)-1-methyl-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione

HRID 324508
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 324508
Cl[C:2]1[S:3][C:4]2[CH:11]=[CH:10][C:9]3[CH:12]=[C:13]([Cl:16])[CH:14]=[CH:15][C:8]=3[CH:7]([C:17]3[C:18](=[O:25])[NH:19][C:20](=[O:24])[N:21]([CH3:23])[CH:22]=3)[C:5]=2[N:6]=1.[SH:26][C:27]1[S:28][CH:29]=[N:30][N:31]=1.[H-].[Na+].C(O)(=O)C>CN(C)C=O.O>[Cl:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:8]2[CH:7]([C:17]3[C:18](=[O:25])[NH:19][C:20](=[O:24])[N:21]([CH3:23])[CH:22]=3)[C:5]3[N:6]=[C:2]([S:26][C:27]4[S:28][CH:29]=[N:30][N:31]=4)[S:3][C:4]=3[CH:11]=[CH:10][C:9]=2[CH:12]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 24758Sodium hydrideHCID 70113243(+/-)-5-(2,7-Dichloro-4H-benzo[5,6]cyclohepta[1,2-d]thiazol-4-yl)-1-methyl-2,4(1H,3H)-pyrimidinedioneHCID 178527973HCID 178527973, Verbindung

Produkt 1

HCID 70113211(+/-)-5-(7-Chloro-2-(1,3,4-thiadiazolylthio)-4H-benzo[5,6]cyclohepta[1,2-d]thiazol-4-yl)-1-methyl-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
55 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of the product from example 44 step (viii) (0.20 g) and 2-mercapto-1,3,4-thiadiazole (0.120 g) in dry dimethylformamide (2 ml) was added 60% sodium hydride (0.041 g). The mixture was stirred for 16 h then heated at 55° C. for 24 h. The reaction mixture was diluted with water and neutralised by the addition of acetic acid. The aqueous was extracted with dichloromethane and the combined organic extracts were dried (MgSO4). The solvent was removed under reduced pressure and the residue purified by flash chromatography eluting with dichloromethane/5% ethanol.

Aufarbeitung

  1. extractionThe aqueous was extracted with dichloromethane
  2. dry with materialthe combined organic extracts were dried (MgSO4)
  3. customThe solvent was removed under reduced pressure
  4. customthe residue purified by flash chromatography
  5. washeluting with dichloromethane/5% ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41069b28a3854e989e612c79d92963e9
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06218376B1

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion