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Methane → 4-(Trifluoromethyl)phthalic acid

HRID 328286
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 328286
[C:1]([C:3]1[CH:12]=[C:11]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[CH:10]=[CH:9][C:4]=1[C:5]([O:7]C)=[O:6])#N.[OH-:17].[Na+].[OH2:19].C>CO>[F:14][C:13]([F:16])([F:15])[C:11]1[CH:12]=[C:3]([C:1]([OH:19])=[O:17])[C:4](=[CH:9][CH:10]=1)[C:5]([OH:7])=[O:6]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 297MethaneHCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12601887Methyl 2-cyano-4-(trifluoromethyl)benzoate

Produkt 1

HCID 5990394-(Trifluoromethyl)phthalic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl 2-cyano-4-trifluoromethyl-benzoate (102.3 g.), sodium hydroxide pellets (108 g.), water (900 cc.) and methanol (1,900 cc.) are heated to the reflux temperature for 12 hours. The solution is decolorised by means of animal charcoal (0.6 g.). After filtration, hydrochloric acid (d = 1.19) (100 cc.) is added. The mixture is extracted with ethyl ether (2.25 liters). The organic layer is dried over anhydrous magnesium sulphate (40 g.). After filtering, and concentrating the filtrate, 4-trifluoromethyl-phthalic acid (99.1 g.) melting at 178° C is obtained.

Aufarbeitung

  1. filtrationAfter filtration, hydrochloric acid (d = 1.19) (100 cc.)
  2. additionis added
  3. extractionThe mixture is extracted with ethyl ether (2.25 liters)
  4. dry with materialThe organic layer is dried over anhydrous magnesium sulphate (40 g.)
  5. filtrationAfter filtering
  6. concentrationconcentrating the filtrate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-78ec24dcd1a74fb9a52cc36cdc85907a
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04016274

Notizen zur Reaktion

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