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Sulfuric Acid → HCID 59797078, Verbindung

HRID 34019
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 34019
[F:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]2[C:5]([C:6](/[CH:11]=[CH:12]/[C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([F:19])[CH:14]=3)=[N:7][NH:8]2)=[CH:4][C:3]=1[C:20]#[N:21].S(=O)(=O)(O)[OH:23]>C(O)(=O)C.O>[F:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]2[C:5]([C:6](/[CH:11]=[CH:12]/[C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([F:19])[CH:14]=3)=[N:7][NH:8]2)=[CH:4][C:3]=1[C:20]([NH2:21])=[O:23]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 59797063HCID 59797063, Verbindung

Produkt 1

HCID 59797078HCID 59797078, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 89 mg of 6-fluoro-3-[(E)-2-(3-fluorophenyl)-vinyl]-1H-indazole-5-carbonitrile obtained by Example 100 in 0.4 mL of acetic acid and 0.4 mL of water was added 1.2 mL of concentrated sulfuric acid, and stirred at 110° C. for 50 minutes. After allowing to cool, ice was added, and extracted with a mixed solvent of 20 mL of ethyl acetate and 10 mL of tetrahydrofuran. The organic layer was washed successively with water, saturated aqueous sodium hydrogen carbonate and saturated brine, and dried over anhydrous magnesium sulfate. After making the organic layer pass through an alumina pad (2.5 diameter ×2 cm), the solvent was evaporated, to afford 76 mg of the title compound as pale yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. additionice was added
  3. extractionextracted with a mixed solvent of 20 mL of ethyl acetate and 10 mL of tetrahydrofuran
  4. washThe organic layer was washed successively with water, saturated aqueous sodium hydrogen carbonate and saturated brine
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. customthe solvent was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec5d1b48389d430c827dd05007c46d52
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07429609B2

Notizen zur Reaktion

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