Sulfuric Acid → HCID 178526297, Verbindung

HRID 341791Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 341791
[N+:1]1([O-:12])[C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=2[N:4]=[C:3](N)[N:2]=1.S(=O)(=O)(O)[OH:14].N([O-])=O.[Na+].CCOCC>O>[N+:1]1([O-:12])[C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=2[N:4]=[C:3]([OH:14])[N:2]=1

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 794701,2,4-Benzotriazin-3-amine, 1-oxideHCID 23668193Sodium Nitrite

Produkt 1

HCID 178526297HCID 178526297, VerbindungAusbeute 63 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 7.5 g (46 mmol) 1,2,4-benzotriazine-3-amine 1-oxide (Chem. Ber. 46, 3522 (1913) in 75 ml water and 27 ml conc. sulphuric acid one adds dropwise at room temp. a solution of 13.3 g sodium nitrite in 25 ml water. One leaves to stand overnight, filters, takes up in soda solution, washes with ether, acidifies the aqueous phase, filters and recrystallises from glacial acetic acid. One isolates 4.7 g of title compound (63% of theory) of the m.p. 238-239° C.

Aufarbeitung

  1. customOne leaves
  2. customrecrystallises from glacial acetic acid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e00ca9f02f4b4c2d9b2a7c3f4db76525
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_01
Patentnummer
US05856325

Notizen zur Reaktion

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