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Sulfamic Acid → 6-(2,6-dichlorophenyl)-2-N-[3-(4-methylpiperazin-1-yl)propyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-2,7-diamine

HRID 3425
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 3425
[NH2:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[CH:11]=[C:10]([C:12]3[C:17]([Cl:18])=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=3[Cl:19])[C:9]([NH2:20])=[N:8][C:6]=2[N:7]=1.S(=O)(=O)(O)N.N[CH2:27][CH2:28][CH2:29][N:30]1[CH2:35][CH2:34][N:33]([CH3:36])[CH2:32][CH2:31]1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O>[Cl:19][C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[C:17]([Cl:18])[C:12]=1[C:10]1[C:9]([NH2:20])=[N:8][C:6]2[N:7]=[C:2]([NH:1][CH2:27][CH2:28][CH2:29][N:30]3[CH2:35][CH2:34][N:33]([CH3:36])[CH2:32][CH2:31]3)[N:3]=[CH:4][C:5]=2[CH:11]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 5987Sulfamic AcidHCID 783281-(3-Aminopropyl)-4-methylpiperazineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 53281136-(2,6-Dichlorophenyl)pyrido[2,3-d]pyrimidine-2,7-diamine

Produkt 1

HCID 53281486-(2,6-dichlorophenyl)-2-N-[3-(4-methylpiperazin-1-yl)propyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-2,7-diamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2,7-diamino-6-(2,6-dichlorophenyl)-pyrido[2,3-d]pyrimidine (3.0 g) from Example 1, sulfamic acid (1.9 g), and 1-(3-aminopropyl)-4-methylpiperazine (15 mL) was heated to approximately 150° C. for 24 hours. After cooling, the residue was dissolved in water. The aqueous solution was made alkaline with a solution of saturated sodium bicarbonate and extracted with dichloromethane several times. The dichloromethane layers were combined, dried over magnesium sulfate, and concentrated in vacuo. The residue was recrystallized from ethyl acetate to give 2.0 g of 6-(2,6-dichlorophenyl)-N2 -[3-(4-methyl-piperazin-1-yl)-propyl]-pyrido[2,3-d]pyrimidine-2,7-diamine, CIMS (1% NH3 in CH4): 474=M+ +C2H5, 446=M+ +H (Base); mp 208°-211° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with dichloromethane several times
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9674881c08004af9ba181216cc7781b2
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05733913

Notizen zur Reaktion

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