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1,2-Dichloroethane → HCID 23512537, Verbindung

HRID 354277
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 354277
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:19][C:20]([OH:22])=O)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[NH:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)=[O:11].[CH2:23]([O:25][C:26]([C:28]1[CH:33]=[CH:32][C:31]([C:34]#[C:35][CH:36]2[CH2:40][CH2:39][CH2:38][NH:37]2)=[CH:30][CH:29]=1)=[O:27])[CH3:24].C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.Cl>CN(C1C=CN=CC=1)C.CN(C=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:19][C:20]([N:37]2[CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH:36]2[C:35]#[C:34][C:31]2[CH:32]=[CH:33][C:28]([C:26]([O:25][CH2:23][CH3:24])=[O:27])=[CH:29][CH:30]=2)=[O:22])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[NH:9][C:10]([NH:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 313Hydrochloric AcidHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 22244728HCID 22244728, VerbindungHCID 235119142-(2-(4-Ethoxycarbonylphenyl)ethynyl)pyrrolidine

Produkt 1

HCID 23512537HCID 23512537, Verbindung
Ausbeute 61 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridineKatalysatorHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-methoxy-4-(N′-phenylureido)phenylacetic acid (180 mg, 0.6 mmol), 2-(2-(4-ethoxycarbonylphenyl)ethynyl)pyrrolidine (146 mg, 0.6 mmol), EDC (173 mg, 0.9 mmol), DMAP (73 mg, 0.6 mmol), and cat HOBt in DMF (10 mL) was stirred overnight. The mixture was poured into 1 N HCl and the solid was collected with suction. The residue was dissolved in CHCl3 and dried over MgSO4. After removal of the solvent, the residue was chromatographed on silica-gel with CHCl3—MeOH (10:1, v/v) as eluent to give 192 mg (61%) ethyl 4-[2-[1-[3-methoxy-4-(N′-phenylureido)phenylacetyl]-2-pyrrolidinyl]ethynyl]benzoate as a light yellow amorphous solid. 1H-NMR (CDCl3) δ1.38 (3 H, t, J=6.8 Hz), 1.98-2.24 (4 H, m), 3.48-3.89 (2 H, m), 3.53 (2 H, s), 3.62 (3 H, s), 4.33-4.40 (2 H, m), 4.78-5.04 (1 H, m), 6.77-8.00 (14 H, m).

Aufarbeitung

  1. customthe solid was collected with suction
  2. dissolutionThe residue was dissolved in CHCl3
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. customAfter removal of the solvent
  5. customthe residue was chromatographed on silica-gel with CHCl3—MeOH (10:1

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cd14843a1cd44f67aa934949028b2400
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06756378B2

Notizen zur Reaktion

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