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Water → HCID 20155091, Verbindung

HRID 364920
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 364920
[Cl-].[NH4+].O.[CH3:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[CH2:16][CH:15]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][C:20]([N+:23]([O-])=O)=[CH:19][CH:18]=3)[N:14]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[N:13]=2)=[CH:8][CH:7]=1>[Fe].C(O)(=O)C>[NH2:23][C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:17]([CH:15]2[N:14]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[N:13]=[C:12]([C:9]3[CH:8]=[CH:7][C:6]([O:5][CH3:4])=[CH:11][CH:10]=3)[CH2:16]2)=[CH:18][CH:19]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 44365033-(4-Methoxyphenyl)-5-(4-nitrophenyl)-1-phenyl-2-pyrazoline

Produkt 1

HCID 20155091HCID 20155091, VerbindungAusbeute 80,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23925IronKatalysator
HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

15.8 g of metallic iron powder and 1.6 g of ammonium chloride were dispersed in a mixed solution of 140 ml of iospropyl alcohol and 14 ml of water, and, while stirring and refluxing under heating, 13.1 g of 3-(4-methoxyphenyl)-5-(4-nitrophenyl)-1-phenyl-2-pyrazoline was added thereto. After refluxing for 2 hours, 10 ml of acetic acid was added thereto, and the reaction was thereafter continued for 30 minutes under refluxing. Solids were removed by filtration using sellaite, and 150 ml of water was added to the filtrate. Crystals precipitated were collected by filtration to obtain 9.7 g of 5-(4-aminophenyl)-3-(4-methoxyphenyl)-1-phenyl-2-pyrazoline. m.p. 164°-166° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxing
  2. temperatureunder heating
  3. temperatureAfter refluxing for 2 hours
  4. temperatureunder refluxing
  5. customSolids were removed by filtration
  6. additionwas added to the filtrate
  7. customCrystals precipitated
  8. filtrationwere collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d909a80332484beeb01e4d9f205cd1fd
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04607006

Notizen zur Reaktion

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