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Water → 4-Methyl-7,7-diphenyl-1,4-oxazepane

HRID 372798
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 372798
[C:1]([N:6]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[O:9][CH2:8][CH2:7]1)(OCC)=O.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>C(OCC)C>[CH3:1][N:6]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[O:9][CH2:8][CH2:7]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962Water2×HCID 14798Sodium HydroxideHCID 20326661HCID 20326661, VerbindungHCID 21226445Aluminium lithium hydride

Produkt 1

HCID 203266324-Methyl-7,7-diphenyl-1,4-oxazepane

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283
Diethyl Ether
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

7.0 g of 4-carbethoxy-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine (Example 3) are added portionwise to the suspension of 0.90 g of lithium aluminum hydride in 80 ml of diethyl ether while stirring and cooling with ice. The mixture is allowed to warm up to room temperature, refluxed for 6 hours and again cooled to 0° to 5°. Thereupon 0.9 ml of water, 0.9 ml of 15% aqueous sodium hydroxide and 2.7 ml of water are added in this order, the mixture is filtered, the filtrate dried and evaporated. The residue is taken up in acetone and the solution acidified with cyclohexylsulfamic acid in acetone, to yield the 4-methyl-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine melting at 199° to 201°.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling with ice
  2. temperaturerefluxed for 6 hours
  3. temperatureagain cooled to 0° to 5°
  4. filtrationthe mixture is filtered
  5. customthe filtrate dried
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a230e2a348ba4a13913bfac7ab89b8e2
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04092330

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