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Trifluoromethanesulfonic anhydride → [4-[2-[Bis-(isopropyl)-amino]-2-oxoethoxy]-2,3-dicyanophenyl]trifluoromethanesulfonate

HRID 400248
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 400248
C(N(C(C)C)C(C)C)C.[F:10][C:11]([F:24])([F:23])[S:12]([O:15]S(C(F)(F)F)(=O)=O)(=[O:14])=[O:13].[CH:25]([N:28]([CH:44]([CH3:46])[CH3:45])[C:29](=[O:43])[CH2:30][O:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35](O)=[C:34]([C:39]#[N:40])[C:33]=1[C:41]#[N:42])([CH3:27])[CH3:26]>C(#N)C>[CH:44]([N:28]([CH:25]([CH3:27])[CH3:26])[C:29](=[O:43])[CH2:30][O:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([O:15][S:12]([C:11]([F:24])([F:23])[F:10])(=[O:14])=[O:13])=[C:34]([C:39]#[N:40])[C:33]=1[C:41]#[N:42])([CH3:46])[CH3:45]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 67749Trifluoromethanesulfonic anhydrideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 21841501N,N-bis-(isopropyl)-2-(2,3-dicyano-4-hydroxy-phenoxy)-acetamide

Produkt 1

HCID 21841500[4-[2-[Bis-(isopropyl)-amino]-2-oxoethoxy]-2,3-dicyanophenyl]trifluoromethanesulfonate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.58 ml of ethyl diisopropylamine and 0.59 ml of trifluoromethanesulfonic anhydride were added to a solution of 900 mg of the product of Stage A in 50 ml of acetonitrile and the reaction medium was refluxed for one hour. Then, the solvent was evaporated under reduced pressure and the crude product obtained was chromatographed on silica, eluting with a cyclohexane-ethyl acetate mixture (50-50) to obtain 600 mg of the expected product.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction medium was refluxed for one hour
  2. customThen, the solvent was evaporated under reduced pressure
  3. customthe crude product obtained
  4. customwas chromatographed on silica
  5. washeluting with a cyclohexane-ethyl acetate mixture (50-50)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c3fac434a22744048a6562508ca1523d
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05827887

Notizen zur Reaktion

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