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Potassium Phosphate, Tribasic → (2-(6-tert-Butyl-8-fluoro-1-oxophthalazin-2(1H)-yl)-4-(1-methyl-5-(5-methyloxazol-2-ylamino)-6-oxo-1,6-dihydropyridin-3-yl)pyridin-3-yl)methyl Acetate

HRID 407690
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 407690
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C:11]2[O:12][C:13]([CH3:16])=[CH:14][N:15]=2)[C:5](=[O:9])[N:6]([CH3:8])[CH:7]=1.[C:17]([O:20][CH2:21][C:22]1[C:23]([N:31]2[N:40]=[CH:39][C:38]3[C:33](=[C:34]([F:45])[CH:35]=[C:36]([C:41]([CH3:44])([CH3:43])[CH3:42])[CH:37]=3)[C:32]2=[O:46])=[N:24][CH:25]=[CH:26][C:27]=1B(O)O)(=[O:19])[CH3:18].[O-]P([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+].C([O-])(=O)C.[Na+]>C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2].C(#N)C.O>[C:17]([O:20][CH2:21][C:22]1[C:23]([N:31]2[N:40]=[CH:39][C:38]3[C:33](=[C:34]([F:45])[CH:35]=[C:36]([C:41]([CH3:43])([CH3:42])[CH3:44])[CH:37]=3)[C:32]2=[O:46])=[N:24][CH:25]=[CH:26][C:27]=1[C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C:11]2[O:12][C:13]([CH3:16])=[CH:14][N:15]=2)[C:5](=[O:9])[N:6]([CH3:8])[CH:7]=1)(=[O:19])[CH3:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 517045Sodium AcetateHCID 866839433-(Acetoxymethyl)-2-(6-tert-butyl-8-fluoro-1-oxophthalazin-2(1H)-yl)pyridin-4-ylboronic AcidHCID 866839665-Bromo-1-methyl-3-(5-methyloxazol-2-ylamino)pyridin-2(1H)-one

Produkt 1

HCID 86683967
(2-(6-tert-Butyl-8-fluoro-1-oxophthalazin-2(1H)-yl)-4-(1-methyl-5-(5-methyloxazol-2-ylamino)-6-oxo-1,6-dihydropyridin-3-yl)pyridin-3-yl)methyl Acetate
Ausbeute 40 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 44119782Bis(cyclopenta-1,4-dien-1-yl(diphenyl)phosphane);dichloropalladium;iron(2+)KatalysatorHCID 962WaterLösungsmittelHCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

A 50-mL single-neck round-bottomed flask equipped with a magnetic stirrer and a reflux condenser was charged with 125a (150 mg, 0.53 mmol), 3-(acetoxymethyl)-2-(6-tert-butyl-8-fluoro-1-oxophthalazin-2(1H)-yl)pyridin-4-ylboronic acid 116c (438 mg, 1.06 mmol), Pd(dppf)Cl2 (39 mg, 0.053 mmol), K3PO4 (225 mg, 1.06 mmol), sodium acetate (87 mg, 1.06 mmol), water (0.5 mL), and acetonitrile (10 mL). After three cycles of vacuum/argon flush, the mixture was heated at 90° C. for 1 h. It was then cooled to room temperature and filtered. The filtrate was concentrated under reduced pressure and the resulting residue was purified by silica-gel column chromatography eluting with dichloromethane/methanol (100:1 to 50:1) to afford 125b as a yellow solid (120 mg, 40%). MS-ESI: [M+H]+ 573.3.

Aufarbeitung

  1. customA 50-mL single-neck round-bottomed flask equipped with a magnetic stirrer and a reflux condenser
  2. customAfter three cycles of vacuum/argon flush
  3. temperatureIt was then cooled to room temperature
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure
  6. customthe resulting residue was purified by silica-gel column chromatography
  7. washeluting with dichloromethane/methanol (100:1 to 50:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ee4fe82eb1e64a409ed08df708040ec3
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08754077B2

Notizen zur Reaktion

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