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Ethyl Acetoacetate → HCID 178429256, Verbindung

HRID 417998
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 417998
Cl.[C:2]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([NH:12][NH2:13])=[CH:8][CH:7]=1)([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3].[C:14](OCC)(=[O:19])[CH2:15][C:16]([CH3:18])=O>C(O)(=O)C>[C:2]([C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([N:12]2[C:14]([OH:19])=[CH:15][C:16]([CH3:18])=[N:13]2)=[CH:10][CH:11]=1)([CH3:5])([CH3:3])[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8868Ethyl AcetoacetateHCID 162174584-Tert-butylphenylhydrazine hydrochloride

Produkt 1

HCID 178429256HCID 178429256, VerbindungAusbeute 78,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-t-Butylphenylhydrazine hydrochloride (24.2 g, 120 mmol) in acetic acid (600 mL) was stirred with ethyl acetoacetate (16.4 mL, 129 mmol) at 100° C. for 22 hours. The solvent was removed by distillation under reduced pressure, and the resulting solid was recrystallized from chloroform (70 ml, 40° C.)-diethyl ether (200 mL, 0° C.), washed with diethyl ether and dried under reduced pressure to give 21.7 g of the desired product (78% yield).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed by distillation under reduced pressure
  2. customthe resulting solid was recrystallized from chloroform (70 ml, 40° C.)-diethyl ether (200 mL, 0° C.)
  3. washwashed with diethyl ether
  4. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-49cecee3fe5b43ebac7700385081b591
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08093251B2

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