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Hydrochloric Acid → HCID 57386562, Verbindung

HRID 420268
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 420268
Cl.[NH2:2][C@@H:3]1[C@@H:8]([OH:9])[C@H:7]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])=[C:13]([F:20])[CH:12]=2)[CH2:6][S:5](=[O:22])(=[O:21])[CH2:4]1.CC([O-])=O.[Na+].[C:28]([C:32]1[CH:33]=[C:34]([CH:37]=[CH:38][CH:39]=1)[CH:35]=O)([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29].[BH3-]C#N.[Na+].Cl.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CO.C(Cl)Cl>[C:28]([C:32]1[CH:33]=[C:34]([CH:37]=[CH:38][CH:39]=1)[CH2:35][NH:2][C@@H:3]1[C@@H:8]([OH:9])[C@H:7]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])=[C:13]([F:20])[CH:12]=2)[CH2:6][S:5](=[O:22])(=[O:21])[CH2:4]1)([CH3:31])([CH3:29])[CH3:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 6

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 517045Sodium AcetateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 101925883-Tert-butylbenzaldehydeHCID 131729360HCID 131729360, Verbindung

Produkt 1

HCID 57386562
HCID 57386562, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 21226129Dichloromethane methanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of (3R*,4S*,5S*)-3-amino-5-(3-fluoro-4-nitro-benzyl)-1,1-dioxo-hexahydro-1lambda*6*-thiopyran-4-ol hydrochloride (0.14 g, 0.39 mmol) in MeOH-CH2Cl2 1:1 (3 mL) was added NaOAc (0.065 g, 0.78 mmol) and 3-tert-butyl-benzaldehyde (0.07 g, 0.43 mmol). The reaction mixture was stirred at 25° C. for 0.5 h before NaBH3CN (0.039 g, 0.59 mmol) was added followed by stirring for 16 h. The reaction mixture was acidified with 1N aq. HCl, stirred for 15 min, basified with K2CO3-solution and extracted with EtOAc. The combined organic layers were washed with brine, dried over MgSO4 and evaporated. The title compound was obtained after purification by flash-chromatography on silica gel (hexane-CH2Cl2-MeOH 20:20:1 to 1:20:5) as a light yellow foam: TLC (EtOAc) Rf=0.45; HPLC RtA=1.78 min; ESIMS [M+H]+=465; 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 8.02 (t, 1H), 7.1-7.4 (m, 6H), 4.18 (s, 1H), 3.88 (d, 1H), 3.78 (d, 1H), 3.64 (m, 1H), 3.41 (ddd, 1H), 3.24 (ddd, 1H), 3.12 (dt, 1H), 3.00 (dd, 1H), 2.84, (m, 2H), 2.69 (m, 2H), 2.44 (m, 1H), 1.33 (s, 9H).

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. stirringstirred for 15 min
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. washThe combined organic layers were washed with brine
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-175a6f05e00d4d73b710c74cd49283eb
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08093406B2

Notizen zur Reaktion

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