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Water → HCID 9823111, Verbindung

HRID 429326
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 429326
[CH3:1][S:2]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11](=O)[CH2:12][C:13](=O)[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:7][CH:6]=1)(=[O:4])=[O:3].Cl.[CH3:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([NH:29][NH2:30])[CH:25]=[CH:26][C:27]=1[Cl:28].O>C(O)(=O)C>[Cl:28][C:27]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:29]2[C:11]([C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:5]([S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])=[CH:6][CH:7]=3)=[CH:12][C:13]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[N:30]2)=[CH:23][C:22]=1[CH3:21]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 15546184HCID 15546184, VerbindungHCID 18355390(4-Chloro-3-methylphenyl)hydrazine--hydrogen chloride (1/1)

Produkt 1

HCID 9823111HCID 9823111, VerbindungAusbeute 65,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-4,4,4-trifluorobutane-1,3-dione (620 mg) and (3-methyl-4-chlorophenyl)hydrazine hydrochloride (425 mg) in acetic acid (2 ml) was refluxed for 1 hour. After cooling, the solvent was poured into water (50 ml) and stirred for 30 minutes. The resulting precipitates were collected by filtration and washed with water and dried in vacuo. The residue was recrystallized from ethanol to afford 1-(4-chloro-3-methylphenyl)-5-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-3-(trifluoromethyl)pyrazole (569 mg).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 1 hour
  2. temperatureAfter cooling
  3. customThe resulting precipitates
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. washwashed with water
  6. customdried in vacuo
  7. customThe residue was recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-15984ba194b54510ab8ea335f0a4c008
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06316485B1

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