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Water → 2-Benzyloxy-2'-methoxybenzophenone hydrazone

HRID 434206
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 434206
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:10]=1[C:11]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[O:19][CH3:20])=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O.[NH2:26][NH2:27].O>C(O)CCC.O1CCCC1>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:10]=1[C:11](=[N:26][NH2:27])[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[O:19][CH3:20])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 100872422-Benzyloxy-2'-methoxybenzophenone

Produkt 1

HCID 859607672-Benzyloxy-2'-methoxybenzophenone hydrazone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 2631-ButanolLösungsmittelHCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred suspension 2-benzyloxy-2′-methoxybenzophenone (13) (7.98 g, 0.025 mol) in hydrazine monohydrate (16 mL, 0.328 mol) and 1-butanol (25 mL) was heated to reflux overnight. After cooling to room temperature, the reaction mixture was poured into water saturated with salt and diluted with tetrahydrofuran. The organic phase which forms was separated, washed with water, saturated salt, and evaporated to dryness by rotary evaporation followed by application of high vacuum and mild heating. The resulting oil, 2-benzyloxy-2′-methoxybenzophenone hydrazone (14), which sometimes solidifies, still contains n-butanol and was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux overnight
  2. customThe organic phase which forms was separated
  3. washwashed with water, saturated salt
  4. customevaporated to dryness by rotary evaporation
  5. customstill contains n-butanol and was used without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-17e31e40c23645d983d7d7d3ec1b8a23
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06670512B2

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