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2,6-Diaminopyridine → 5,7-Bis(pentafluoroethyl)-1,8-naphthyridin-2-amine

HRID 437388
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 437388
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([NH2:8])[N:3]=1.[F:9][C:10]([F:27])([F:26])[C:11]([F:25])([F:24])[C:12](=O)[CH2:13][C:14](=O)[C:15]([F:21])([F:20])[C:16]([F:19])([F:18])[F:17].[OH-].[NH4+]>P(=O)(O)(O)O>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]2[C:4](=[N:8][C:14]([C:15]([F:20])([F:21])[C:16]([F:17])([F:18])[F:19])=[CH:13][C:12]=2[C:11]([F:25])([F:24])[C:10]([F:27])([F:26])[F:9])[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 88612,6-DiaminopyridineHCID 14923Ammonium HydroxideHCID 27696524H,4H-Decafluoroheptane-3,5-dione

Produkt 1

HCID 214283845,7-Bis(pentafluoroethyl)-1,8-naphthyridin-2-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1004Phosphoric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2,6-diamino pyridine (5.2 g., 4.76 mmole), 1,1,1,2,2,6,6,7,7,7-decafluoroheptan-3,5-dione (14.5 g., 4.80 mmole) and 85% phosphoric acid (50 ml.) is stirred at 90°-95° C. for 6 hours. When cool, the reaction mixture is poured into ice-water and neutralized with ammonium hydroxide to pH 7. The solid is collected, washed with water, dried, and can be purified by recrystallization from benzene.

Aufarbeitung

  1. temperatureWhen cool
  2. customThe solid is collected
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. customcan be purified by recrystallization from benzene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4750b8ae41cf404fa092dd547ec39d24
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04031103

Notizen zur Reaktion

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