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1,2-Dichloroethane → Acetic acid 3-{2-[(morpholine-4-carbonyl)-amino]-3-phenylmethanesulfonyl-propionylamino}-4-oxo-azetidin-2-yl ester

HRID 460418
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 460418
[N:1]1([C:7]([NH:9][CH:10]([CH2:14][S:15]([CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)(=[O:17])=[O:16])[C:11]([OH:13])=O)=[O:8])[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.[NH2:25][CH:26]1[C:29](=[O:30])[NH:28][CH:27]1[O:31][C:32](=[O:34])[CH3:33].C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CN1CCOCC1>ClCCl>[N:1]1([C:7]([NH:9][CH:10]([CH2:14][S:15]([CH2:18][C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)(=[O:16])=[O:17])[C:11]([NH:25][CH:26]2[C:29](=[O:30])[NH:28][CH:27]2[O:31][C:32](=[O:34])[CH3:33])=[O:13])=[O:8])[CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 79724-MethylmorpholineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 112797342-[(Morpholine-4-carbonyl)-amino]-3-phenylmethanesulfonyl-propionic acidHCID 19350682Acetic acid 3-amino-4-oxo-azetidin-2-yl ester

Produkt 1

HCID 69443596
Acetic acid 3-{2-[(morpholine-4-carbonyl)-amino]-3-phenylmethanesulfonyl-propionylamino}-4-oxo-azetidin-2-yl ester
Ausbeute 12,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-[(Morpholine-4-carbonyl)-amino]-3-phenylmethanesulfonyl-propionic acid (100 mg, 0.28 mmol), acetic acid 3-amino-4-oxo-azetidin-2-yl ester (52 mg, 0.36 mmol), EDC (100 mg, 0.52 mmol), and HOBt (100 mg, 0.64 mmol) were combined. Dichloromethane (2 mL) was added and then 4-methylmorpholine (0.2 mL). The mixture was stirred at ambient temperature for 2 h. After dilution with ethyl acetate (100 mL) the solution was washed with 1N aqu. HCl (30 mL), sat. aqu. NaHCO3 (30 mL) and brine (30 mL), dried with MgSO4 and evaporated under vacuum. The residue was subjected to flash chromatography on silica gel (ethyl acetate) to give acetic acid 3-{2-[(morpholine-4-carbonyl)-amino]-3-phenylmethanesulfonyl-propionylamino}-4-oxo-azetidin-2-yl ester (17 mg, 0.035 mmol). 1H NMR: (DMSO) 9.18 (s, 1H), 8.72 (d, J=6.4 Hz, 1H), 7.41–7.30 (m, 5H), 7.08 (m, 1H), 5.76 (s, 1H), 4.80–4.61 (m, 2H), 4.49 (s, 2H), 3.63–3.22 (m, 10H), 2.08 (s, 3H). MS: (M+H)+ 483.

Aufarbeitung

  1. washAfter dilution with ethyl acetate (100 mL) the solution was washed with 1N aqu
  2. dry with materialNaHCO3 (30 mL) and brine (30 mL), dried with MgSO4
  3. customevaporated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d7a830e0fdb049f599782497f41520de
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07196099B2

Notizen zur Reaktion

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