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Hydrochloric Acid → hexamethylene bis(thiosulphate)N-tert-butyl-N-benzylammonium salt

HRID 463540
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 463540
Cl[CH2:2][CH:3]1CC[CH:6]([CH2:9]Cl)[CH2:5][CH2:4]1.O.O.O.O.O.[S:16]([O-:20])([O-:19])(=[O:18])=[S:17].[Na+].[Na+].[C:23]([NH:27][CH2:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1)([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24].Cl.[S:36]([O-:40])([O-:39])(=[O:38])=[S:37]>CO.O>[C:23]([NH2+:27][CH2:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1)([CH3:26])([CH3:24])[CH3:25].[S:16]([O-:20])([O:19][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:9][O:39][S:36]([O-:40])(=[O:38])=[S:37])(=[O:18])=[S:17].[C:23]([NH2+:27][CH2:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1)([CH3:26])([CH3:24])[CH3:25]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1084Thiosulfate ionHCID 61475Sodium Thiosulfate PentahydrateHCID 69992Cyclohexane, 1,4-bis(chloromethyl)-HCID 76908N-(1,1-Dimethylethyl)benzenemethanamine

Produkt 1

HCID 131714228
hexamethylene bis(thiosulphate)N-tert-butyl-N-benzylammonium salt

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittel2×HCID 962WaterLösungsmittel3×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
135 °C

Versuchsvorschrift

1,4-bis(chloromethyl)cyclohexane (0.165 mole), sodium thiosulphate pentahydrate (0.369 mole) sodium sulfite (6.1 g), methanol (150 ml) and water (150 ml) were charged into an autoclave and heated at 135° C. for 45 minutes. To the cooled reaction mixture, which was a solution of 1,4-dimethylcyclohexane-α,α-bis(thiosulphate)sodium salt, 400 ml of water was added. N-tert-butylbenzylamine (0.306 mole) in 150 ml methanol and 850 ml H2O was adjusted with concentrated HCl to pH4, and the resulting solution was added with stirring to the thiosulphate solution. The white precipitate was filtered, washed with water and dried. Yield: 92 g, (91%) of 1,4-dimethylcyclohexane-α,α-bis(thiosulphate)N-tert-butyl, N-benzylammonium salt.

Aufarbeitung

  1. customTo the cooled reaction mixture, which
  2. additionwas added
  3. additionthe resulting solution was added
  4. filtrationThe white precipitate was filtered
  5. washwashed with water
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-32b8be04b6174a2580d656012a7d1254
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04520154

Notizen zur Reaktion

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