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Formaldehyde → HCID 13390719, Verbindung

HRID 464575
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 464575
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:11])[CH2:5][NH:6][C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])[CH3:2].C=O.[C:14](OC(=O)C)(=O)C.[P:21]([O:36][C:37]1[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1)([O:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)[O:22]C1C=CC=CC=1>C(O)(=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:11])[CH2:5][N:6]([C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])[CH2:14][P:21]([O:36][C:37]1[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1)([O:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[O:22])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 712FormaldehydeHCID 7540Triphenyl phosphiteHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 235150Ethyl N-(methoxycarbonyl)glycinate

Produkt 1

HCID 13390719HCID 13390719, VerbindungAusbeute 70,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of N-carbomethoxy glycine ethyl ester (10.0 g, 0.06 mole), paraformaldehyde (2.0 g, 0.06 mole), acetic anhydride (96%, 4.0 g, 0.06 mole) and acetic acid (20 ml) was stirred for 3 hrs. at 60°-70° C. under nitrogen. Triphenyl phosphite (19.2 g, 0.03 mole) was slowly added then the reaction mixture was refluxed for 2 hrs. at 110°-200° C. The reaction was cooled and the solvent was evaporated under vacuum. The resulting oily material was dissolved in chloroform and washed with water. The product was confirmed by nmr. Yield 70.5%.

Aufarbeitung

  1. customat 60°-70° C.
  2. temperaturethe reaction mixture was refluxed for 2 hrs
  3. customat 110°-200° C
  4. temperatureThe reaction was cooled
  5. customthe solvent was evaporated under vacuum
  6. dissolutionThe resulting oily material was dissolved in chloroform
  7. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5975d282451d4cb1a0820dc0751e04fe
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04548760

Notizen zur Reaktion

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