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Benzaldehyde → HCID 59625807, Verbindung

HRID 468166
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 468166
Cl.[NH:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])=[CH:8][CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3]1.[CH:15](=O)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].[OH-].[Na+]>C(Cl)Cl.O>[CH2:15]([N:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])=[CH:8][CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3]1)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 240BenzaldehydeHCID 14798Sodium HydroxideHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 53408304methyl 2,3-dihydro-1H-indole-5-carboxylate hydrochloride

Produkt 1

HCID 59625807HCID 59625807, VerbindungAusbeute 72,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of methyl 2,3-dihydro-1H-indole-5-carboxylate HCl salt 55a (88.6 mg, 0.42 mmol), and benzaldehyde 23a (0.060 mL, 0.55 mmol) in CH2Cl2 (4 mL) was stirred at room temperature for 30 min. Sodium triacetoxyborohydride (159 mg, 0.75 mmol) was added to the mixture and stirring was continued for 2 h. Water was added to the resulting mixture at 0° C., and pH of the solution was adjusted to ˜8 with 1N aqueous NaOH. The mixture was extracted with CH2Cl2 and the organic layer was washed with brine and dried over Na2SO4. The solution was concentrated and purified by flash column chromatography (silica gel, 10-25% EtOAc/Heptanes) to give 55e (81.3 mg). MS m/z (M+H+) 268.0.

Aufarbeitung

  1. extractionThe mixture was extracted with CH2Cl2
  2. washthe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationThe solution was concentrated
  5. custompurified by flash column chromatography (silica gel, 10-25% EtOAc/Heptanes)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8e6ba6d29f1f4ec6bd03a563a89618d2
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08623858B2

Notizen zur Reaktion

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