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Diisopropylethylamine → 6-[4-(7-Methoxy-2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d][1,3]diazepin-3-yl)-piperidin-1-yl]-pyrimidine-4-carboxylic acidmethoxy-methyl-amide

HRID 469371
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 469371
[CH3:1][O:2][N:3]([CH3:13])[C:4]([C:6]1[CH:11]=[C:10](Cl)[N:9]=[CH:8][N:7]=1)=[O:5].[CH3:14][O:15][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:19]2[NH:25][C:24](=[O:26])[N:23]([CH:27]3[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]3)[CH2:22][CH2:21][C:20]=2[CH:33]=1.CCN(C(C)C)C(C)C>C1COCC1.O>[CH3:1][O:2][N:3]([CH3:13])[C:4]([C:6]1[CH:11]=[C:10]([N:30]2[CH2:29][CH2:28][CH:27]([N:23]3[CH2:22][CH2:21][C:20]4[CH:33]=[C:16]([O:15][CH3:14])[CH:17]=[CH:18][C:19]=4[NH:25][C:24]3=[O:26])[CH2:32][CH2:31]2)[N:9]=[CH:8][N:7]=1)=[O:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 183568527-methoxy-3-(piperidin-4-yl)-4,5-dihydro-1H-benzo[d][1,3]diazepin-2(3H)-oneHCID 581812166-Chloro-pyrimidine-4-carboxylic acidmethoxy-methyl-amide

Produkt 1

HCID 581811336-[4-(7-Methoxy-2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d][1,3]diazepin-3-yl)-piperidin-1-yl]-pyrimidine-4-carboxylic acidmethoxy-methyl-amide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.20 g (0.99 mmol) 6-chloro-pyrimidine-4-carboxylic acidmethoxy-methyl-amide, 0.28 g 7-methoxy-3-piperidin-4-yl-1,3,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-2-one and 0.20 mL (1.16 mmol) DIPEA in 1.5 mL THF were heated to 120° C. in the microwave for 30 min. The mixture was diluted with water and extracted with DCM. The combined organic phases were dried on sodium sulphate, filtered and evaporated down i. vac. The residue was triturated with diethyl ether, suction filtered and dried.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with DCM
  2. customThe combined organic phases were dried on sodium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated down i
  5. customThe residue was triturated with diethyl ether, suction
  6. filtrationfiltered
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3236cce6c4b142b195a693cfeb07c18e
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08629137B2

Notizen zur Reaktion

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