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Formic Acid → N-[4-methoxy-3-(trifluoromethyl)benzyl]formamide

HRID 47295
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 47295
[F:1][C:2]([F:14])([F:13])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH3:12])[CH:6]=O.[CH:15]([NH2:17])=[O:16].C(O)=O.O>C(OCC)(=O)C>[CH3:12][O:11][C:10]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH2:6][NH:17][CH:15]=[O:16])=[CH:4][C:3]=1[C:2]([F:14])([F:13])[F:1]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 284Formic AcidHCID 713FormamideHCID 962WaterHCID 27752914-Methoxy-3-(trifluoromethyl)benzaldehyde

Produkt 1

HCID 22744421N-[4-methoxy-3-(trifluoromethyl)benzyl]formamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5.8 g 3-trifluoromethyl-p-anisaldehyde, 8.6 ml formamide, and 13.6 ml formic acid was stirred at 130° C. for 9 hr. After cooling, water and ethyl acetate were added thereto. The ethyl acetate layer was recovered and washed with brine. It was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and evaporated. The resulting residue was purified by silica gel column chromatography to give 3.8 g of N-[4-methoxy-3-(trifluoromethyl)benzyl]formamide.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. customThe ethyl acetate layer was recovered
  3. washwashed with brine
  4. dry with materialIt was dried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. customThe resulting residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a73baa36a05a4bdb812c5de55fd3d9c3
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06699870B2

Notizen zur Reaktion

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