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Sodium Iodide → Didecyl Ether

HRID 497000
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 497000
[CH2:1]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10].[H-].[Na+].[Na+].[I-].C(O)CCO.[H][H].[CH2:27](Cl)[CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33]CCC>CN(C=O)C.O>[CH2:1]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10].[CH2:1]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

10

Edukt 6

HCID 5238Sodium IodideHCID 104421,3-PropanediolHCID 138481-ChlorodecaneHCID 24758Sodium hydrideHCID 30454891-Propanol, 3-(decyloxy)-2×HCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 2

HCID 17152
Didecyl Ether
HCID 30454891-Propanol, 3-(decyloxy)-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

3-Hydroxypropyl decyl ether (Compound 17) To a mixture of NaH (2.6 g, 70 mmol) and anhydrous NaI (9.9 g, 70 mmol) in dry DMF (80 mL) under N2 was added dropwise a solution of 1,3-propanediol (4.75 mL, 70 mmol) in DMF (20 mL). The mixture was stirred until hydrogen evolution had ceased, decyl chloride (1.34 g, 7.6 mmol) was added and stirring was continued at 50° C. for 18 hours. Then, the reaction mixture was poured into H2O (300 mL) and extracted with diethyl ether (3×250 mL). The organic extracts were combined, washed with sat. NaCl (100 mL), dried (MgSO4) and evaporated to dryness. The residue was subjected to silica-gel column chromatography [eluent: ethyl acetate/hexane, 30/70, v/v] to furnish decyl ether Compound 17 as a colourless oil. 1H NMR (360 MHz; CDCl3): (0.87 (3 H, t, J 7 Hz, Me), 1.25 (14 H, br s, 7×CH2), 1.55 (2 H, quintet, J 7 Hz, (—H2), 1.82 (2 H, quintet, J 5.5 Hz, 2-H2), 2.62 (1 H, br s, OH), 3.41 (2 H, t, J 7.5 Hz, (—H2), 3.60 (2 H, t, J 5.5 Hz, 1-H2), and 3.77 (2 H, t, J 5.5 Hz, 3-H2); ESI-MS (m/z, +ve): 217 (MH+, 100%).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with diethyl ether (3×250 mL)
  2. washwashed with sat. NaCl (100 mL)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customevaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6e5657c7d7e241faa7c999ef85e28a71
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06949528B1

Notizen zur Reaktion

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