StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Diisopropylethylamine → HCID 58576507, Verbindung

HRID 511195
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 511195
[Li+].[C:2]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([CH2:18][CH:19]([CH3:23])[C:20]([O-:22])=O)[CH2:14][CH2:13]2)=[CH:8][CH:7]=1)([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3].F[P-](F)(F)(F)(F)F.CN(C)C(ON1C2C=CC=CC=2N=N1)=[N+](C)C.C(N(C(C)C)CC)(C)C.Cl.[NH:58]1[CH2:63][CH2:62][CH:61]([NH:64][C:65]2[CH:72]=[CH:71][C:68]([C:69]#[N:70])=[C:67]([C:73]([F:76])([F:75])[F:74])[CH:66]=2)[CH2:60][CH2:59]1.[O-2].[Al+3].[O-2].[O-2].[Al+3]>O1CCCC1.CN(C)C=O>[C:2]([C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][N:15]([CH2:18][CH:19]([CH3:23])[C:20]([N:58]3[CH2:63][CH2:62][CH:61]([NH:64][C:65]4[CH:72]=[CH:71][C:68]([C:69]#[N:70])=[C:67]([C:73]([F:74])([F:75])[F:76])[CH:66]=4)[CH2:60][CH2:59]3)=[O:22])[CH2:16][CH2:17]2)=[CH:10][CH:11]=1)([CH3:5])([CH3:3])[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 9989226AluminaHCID 58576051HCID 58576051, VerbindungHCID 66671763HCID 66671763, Verbindung

Produkt 1

HCID 58576507
HCID 58576507, Verbindung
Ausbeute 8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred suspension of 3-[4-(4-tert-butyl-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-methyl-propionic acid lithium salt (16 mg; 0.05 mmol) in tetrahydrofuran (1.0 mL) is added tetramethyl-O-(1H-benzotriazol-1-yl)uronium hexafluorophosphate (19 mg; 0.05 mmol) in dimethylformaide (0.5 mL). 15 minutes later, diisopropylethyl amine (25 μL; 0.15 mmol) and a solution of 4-(piperidin-4-ylamino)-2-trifluoromethyl-benzonitrile hydrochloride (15 mg; 0.05 mmol, prepared in accordance with Example 155) in dimethylformamide (0.5 mL) are added. After 2 hours at room temperature, aluminium oxide (90 active basic) is added and stiffing is continued. The solids are removed by filtration and the filtrate is concentrated under high vacuum. The obtained residue is purified by preparative HPLC to afford the desired compound (2 mg; 0.004 mmol). The structure was confirmed using Protocol I-D. Calculated mass=556; observed mass=556; HPLC retention time=1.60 min.

Aufarbeitung

  1. customThe solids are removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate is concentrated under high vacuum
  3. customThe obtained residue is purified by preparative HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7cef4c466b734c9694a7ff6e6030429c
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09096524B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion