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25279-63-4 → HCID 68817098, Verbindung

HRID 511733
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 511733
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:37]=[C:38]([N+:40]([O-])=O)[CH:39]=1)[C:7]([O:9][C@H:10]1[CH2:34][CH2:33][C@@:32]2([CH3:35])[C:12](=[CH:13][CH2:14][C@@H:15]3[C@@H:31]2[CH2:30][CH2:29][C@@:28]2([CH3:36])[C@H:16]3[CH2:17][CH2:18][C@@H:19]2[C@H:20]([CH3:27])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH:24]([CH3:26])[CH3:25])[CH2:11]1)=[O:8])([O-])=O>CN(C)C=O.O.[Zn]>[NH2:40][C:38]1[CH:37]=[C:6]([CH:5]=[C:4]([NH2:1])[CH:39]=1)[C:7]([O:9][C@H:10]1[CH2:34][CH2:33][C@@:32]2([CH3:35])[C:12](=[CH:13][CH2:14][C@@H:15]3[C@@H:31]2[CH2:30][CH2:29][C@@:28]2([CH3:36])[C@H:16]3[CH2:17][CH2:18][C@@H:19]2[C@H:20]([CH3:27])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH:24]([CH3:26])[CH3:25])[CH2:11]1)=[O:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 2111671025279-63-4

Produkt 1

HCID 68817098HCID 68817098, VerbindungAusbeute 80,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

11.42 g (19.66 mmol) of (3-β)-cholest-5-en-3-yl 3,5-dinitrobenzoate are dissolved in a mixture of 54 mL of N,N-dimethylformamide and 6 mL water. 32.6 g (120 mmol) ferric chloride hexahydrate are added. 13.1 g (201 mmol) zinc powder is added portion wise within 60 minutes. The mixture is allowed to react for 2 hours. The reaction mixture is partitioned between ethyl acetate and water and filtrated. The organic phase is washed repeatedly with water, dried over sodium sulfate, filtrated and concentrated under reduced pressure. Filtration of the residue on 400 g silica gel using toluene:ethyl acetate 1:3 as eluent and crystallization from ethyl acetate:hexane mixture yielded 8.20 g of (3-β)-cholest-5-en-3-yl 3,5-diaminobenzoate as yellowish crystals.

Aufarbeitung

  1. customto react for 2 hours
  2. customThe reaction mixture is partitioned between ethyl acetate and water
  3. filtrationfiltrated
  4. washThe organic phase is washed repeatedly with water
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltrated
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure
  8. filtrationFiltration of the residue on 400 g silica gel
  9. customcrystallization from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9d49784146534a8ca019414a4dd69713
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09097938B2

Notizen zur Reaktion

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