StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Benzylethanolamine → HCID 86648980, Verbindung

HRID 518033
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 518033
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH:9]=O)=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[N:7]=1.[CH2:11]([NH:18][CH2:19][CH2:20][OH:21])[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].C(=O)([O-])O.[Na+]>C1COCC1.C(OCC)(=O)C.C(O)(=O)C>[CH2:11]([N:18]([CH2:9][C:3]1[C:2]([Cl:1])=[N:7][C:6]([Cl:8])=[CH:5][N:4]=1)[CH2:19][CH2:20][OH:21])[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 4348BenzylethanolamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 156968403,5-Dichloropyrazine-2-carbaldehyde

Produkt 1

HCID 86648980HCID 86648980, VerbindungAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3,5-dichloropyrazine-2-carbaldehyde (1.194 g), N-benzylethanolamine (1.02 g) and acetic acid (2.0 mL) in THF (50 mL) was added sodium triacetoxyborohydride (2.87 g), and the mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction solution was diluted with ethyl acetate, and basified with saturated aqueous sodium hydrogen carbonate. The organic layer was separated, washed with water and saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The obtained residue was purified by basic silica gel column chromatography (solvent gradient: 5→25% ethyl acetate/hexane) to give the title compound (1.47 g, 70%) as a colorless oil.

Aufarbeitung

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with water and saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe obtained residue was purified by basic silica gel column chromatography (solvent gradient: 5→25% ethyl acetate/hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5e4992a6788843a09c64ad13fd505512
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09115139B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion