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Bromine → HCID 19079294, Verbindung

HRID 53167
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 53167
[Br:1]Br.[CH3:3][N:4]1[C:8]2=[N:9][CH:10]=[C:11]([C:13](=[O:15])[CH3:14])[CH:12]=[C:7]2[CH2:6][C:5]1=[O:16]>C(O)(=O)C>[Br:1][CH2:14][C:13]([C:11]1[CH:12]=[C:7]2[CH2:6][C:5](=[O:16])[N:4]([CH3:3])[C:8]2=[N:9][CH:10]=1)=[O:15]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24408BromineHCID 108453511,3-dihydro-1-methyl-5-acetyl-2H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-2-one

Produkt 1

HCID 19079294HCID 19079294, VerbindungAusbeute 60 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

Add 170 mg (1.05 mmol) of bromine dissolved in 1 ml of acetic acid dropwise to a solution of 200 mg (1.05 mmol) of 1,3-dihydro-1-methyl-5-acetyl-2H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-2-one (obtained as described in Example 13 hereinafter) in 4 ml of acetic acid. After 6 hours' heating at 80° C., the acetic acid is removed under reduced pressure and the residue is taken up in water and then extracted with dichloromethane. The crude product obtained is purified by chromatography on silica gel (eluant ethyl acetate/petroleum ether/dichloromethane, 1/1/1). Yield: 60%. ##STR43##

Aufarbeitung

  1. customthe acetic acid is removed under reduced pressure
  2. extractionextracted with dichloromethane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-18bc507725574e34931fd50b8d965b26
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05618819

Notizen zur Reaktion

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