StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → HCID 67201523, Verbindung

HRID 547958
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 547958
[CH2:1]([Si:3](Cl)([CH2:6]C)[CH2:4]C)C.[OH:9][CH2:10][C@@H:11]1[CH:26]=[C:25]2[C@@H:15]([CH2:16][CH:17]3[C:27]4[C:20](=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:24]2=4)[NH:19][CH2:18]3)[N:13]([CH3:14])[CH2:12]1.C(N(CC)CC)C.O>CN(C1C=CN=CC=1)C.CN(C)C=O>[CH3:6][Si:3]([CH3:1])([CH3:4])[O:9][CH2:10][C@@H:11]1[CH:26]=[C:25]2[C@@H:15]([CH2:16][C:17]3[C:27]4[C:20](=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:24]2=4)[NH:19][CH:18]=3)[N:13]([CH3:14])[CH2:12]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 13819ChlorotriethylsilaneHCID 22803977HCID 22803977, Verbindung

Produkt 1

HCID 67201523HCID 67201523, VerbindungAusbeute 78,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
Katalysator
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Triethylsilyl chloride (TES-Cl, 1.30 g) is added into a mixture of dihydrolysergol (1.47 g), triethylamine (1.74 g) and DMAP (0.14 g) in N,N-dimethylformamide (10 mL) and the mixture is stirred at room temperature. After complete reaction, the mixture is cooled and water (15 mL) is added. The resulted suspension is stirred for an additional 2 h and then filtered and washed with water. The product is dried and recrystallized from dichloromethane/heptanes to give 1.47 g of 8β-(trimethylsiloxymethyl)-9,10-didehydro-6-methyl-ergoline in 70% yield.

Aufarbeitung

  1. customAfter complete reaction
  2. temperaturethe mixture is cooled
  3. stirringThe resulted suspension is stirred for an additional 2 h
  4. filtrationfiltered
  5. washwashed with water
  6. customThe product is dried
  7. customrecrystallized from dichloromethane/heptanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d2d05cb3f3a649a9ae84ac0a8a347300
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07939665B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion