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Diethyl Ether → (7R)-7-Amino-4-chloro-9-(2,2,2-trifluoroethyl)-6,7,9,10-tetrahydroazepino[3,4-e]indazol-8(3H)-one bis-methanesulfonate

HRID 552568
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 552568
C(OC(=O)[NH:10][C@H:11]1[C:25](=[O:26])[N:24]([CH2:27][C:28]([F:31])([F:30])[F:29])[CH2:23][C:14]2[C:15]3[CH:16]=[N:17][NH:18][C:19]=3[C:20]([Cl:22])=[CH:21][C:13]=2[CH2:12]1)C1C=CC=CC=1.C1(OC)C=CC=CC=1.[CH3:41][S:42]([OH:45])(=[O:44])=[O:43].CCOCC>C(Cl)Cl>[CH3:41][S:42]([OH:45])(=[O:44])=[O:43].[CH3:41][S:42]([OH:45])(=[O:44])=[O:43].[NH2:10][C@H:11]1[C:25](=[O:26])[N:24]([CH2:27][C:28]([F:29])([F:31])[F:30])[CH2:23][C:14]2[C:15]3[CH:16]=[N:17][NH:18][C:19]=3[C:20]([Cl:22])=[CH:21][C:13]=2[CH2:12]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 7519AnisoleHCID 59732091(R)-Benzyl 4-chloro-8-oxo-9-(2,2,2-trifluoroethyl)-3,6,7,8,9,10-hexahydroazepino[3,4-e]indazol-7-ylcarbamate

Produkt 1

HCID 86640003(7R)-7-Amino-4-chloro-9-(2,2,2-trifluoroethyl)-6,7,9,10-tetrahydroazepino[3,4-e]indazol-8(3H)-one bis-methanesulfonate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of benzyl[(7R)-4-chloro-8-oxo-9-(2,2,2-trifluoroethyl)-3,6,7,8,9,10-hexahydroazepino[3,4-e]indazol-7-yl]carbamate from Step A (265 mg, 0.568 mmol) and anisole (184 mg, 1.70 mmol) in CH2Cl2 (4 mL) was added methanesulfonic acid (1.84 mL, 28 mmol). The resulting mixture was stirred at ambient temperature for 45 min, Et2O (45 mL) was added, and stirring was continued for 20 min. The supernatant was removed and the residue was washed with Et2O and dried in vacuo to give the title compound. MS: m/z=333.

Aufarbeitung

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued for 20 min
  3. customThe supernatant was removed
  4. washthe residue was washed with Et2O
  5. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ab5af4adb1ac466bbc1ec3bb9fbe800b
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07951795B2

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