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Lithium Hydroxide → 3-(2-Bromo-thiazol-4-yl)-acrylic acid

HRID 554863
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 554863
C[O:2][C:3](=[O:12])[CH:4]=[CH:5][C:6]1[N:7]=[C:8]([Br:11])[S:9][CH:10]=1.[OH-].[Li+]>O1CCCC1.O>[Br:11][C:8]1[S:9][CH:10]=[C:6]([CH:5]=[CH:4][C:3]([OH:12])=[O:2])[N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 67459847HCID 67459847, Verbindung

Produkt 1

HCID 674588783-(2-Bromo-thiazol-4-yl)-acrylic acidAusbeute 91 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dissolve 3-(2-bromo-thiazol-4-yl)-acrylic acid methyl ester (5.9 g, 23.78 mmol) in tetrahydrofuran (48 mL) and add a solution of lithium hydroxide (636 mg, 26.16 mmol) in water (10 mL). Stir the mixture overnight. Extract the mixture with ethyl acetate and wash twice with water. Acidify the aqueous layer with 1N HCl in water until the mixture is at pH 3-4. Filter the resulting white solid, then wash the solid with ethyl acetate, followed by diethyl ether and then water. Dry the white solid to give 5.05 g (91%) of the desired material.

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Aufarbeitung

  1. extractionExtract the mixture with ethyl acetate
  2. washwash twice with water
  3. filtrationFilter the resulting white solid
  4. washwash the solid with ethyl acetate
  5. customDry the white solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0b75bd7791a246c08b3d3c0d8087ad7c
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08049013B2

Notizen zur Reaktion

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