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Water → [(1,4-Dioxa-spiro[4.5]dec-8-yl)-phenyl-methyl]-dimethyl-amine

HRID 557513
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 557513
[CH3:1][N:2]([CH:4]([CH:7]1[CH2:16][CH2:15][C:10]2([O:14][CH2:13][CH2:12][O:11]2)[CH2:9][CH2:8]1)[C:5]#N)[CH3:3].[C:17]1([Mg]Cl)[CH:22]=[CH:21]C=[CH:19][CH:18]=1.[Cl-].[NH4+].O>C1COCC1.C(OCC)C>[O:14]1[C:10]2([CH2:15][CH2:16][CH:7]([CH:4]([N:2]([CH3:3])[CH3:1])[C:5]3[CH:21]=[CH:22][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[CH2:8][CH2:9]2)[O:11][CH2:12][CH2:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 57839521Dimethylamino-(1,4-dioxaspiro[4.5]dec-8-yl)-acetonitrileHCID 178478979HCID 178478979, Verbindung

Produkt 1

HCID 66703149[(1,4-Dioxa-spiro[4.5]dec-8-yl)-phenyl-methyl]-dimethyl-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283
Diethyl Ether
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of the aminonitrile 3 (23.56 g, 105 mmol) in abs. THF (100 ml) was added dropwise, under argon and while cooling with ice, to a 25% solution of phenylmagnesium chloride (144 ml, 262.5 mmol) in THF, and stirring was carried out for 20 h at RT. For working up the reaction mixture, saturated ammonium chloride solution (100 ml) and water (100 ml) were added, while cooling with ice, and extraction with diethyl ether (3×100 ml) was carried out. The organic phase was washed with water and saturated sodium chloride solution, dried (Na2SO4) and concentrated.

Aufarbeitung

  1. additionwere added
  2. washThe organic phase was washed with water and saturated sodium chloride solution
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ab380fba1536495fb4e186c372f525ab
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08058475B2

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