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Acetic Acid → 2-(methylsulfinyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-4,7(3H,8H)-dione

HRID 570693
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 570693
[CH3:1][S:2][C:3]1[N:4]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH2:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:17][CH:16]=2)[C:5](=[O:14])[C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10](=[O:13])[NH:9][C:7]=2[N:8]=1.C(O)(=[O:29])C>O>[CH3:1][S:2]([C:3]1[N:4]([C:15]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([O:21][CH2:22][C:23]([F:24])([F:26])[F:25])=[CH:19][CH:20]=2)[C:5](=[O:14])[C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10](=[O:13])[NH:9][C:7]=2[N:8]=1)=[O:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 176Acetic AcidHCID 866853542-(methylsulfanyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-4,7(3H,8H)-dione

Produkt 1

HCID 866853562-(methylsulfinyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-4,7(3H,8H)-dione

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

2-(Methylsulfanyl)-3-[4-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenyl]pyrido[2,3-d]pyrimidine-4,7(3H,8H)-dione (505 mg) was dissolved in acetic acid (12 ml), and a solution of oxoso (registered mark) (1.05 g) in water (3 ml) was added thereto, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hr. To the reaction mixture was added water (50 ml), and the white precipitate was collected by filtration, and washed with diisopropyl ether. The obtained solid was dried under reduced pressure, and subjected to azeotropic distillation with acetonitrile to give the title compound (528 mg) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe white precipitate was collected by filtration
  2. washwashed with diisopropyl ether
  3. customThe obtained solid was dried under reduced pressure
  4. distillationsubjected to azeotropic distillation with acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d935df36f36047f99ca9932dbbb38ecd
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09023858B2

Notizen zur Reaktion

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