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Water → 3-chloro-5-methyl-7-neopentyl-2-(4-(pyridin-4-yl)benzyl)-2H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidine-4,6(5H,7H)-dione

HRID 57659
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 57659
[CH3:1][N:2]1[C:7](=[O:8])[C:6]2=[CH:9][N:10]([CH2:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][N:22]=[CH:21][CH:20]=4)=[CH:15][CH:14]=3)[N:11]=[C:5]2[N:4]([CH2:25][C:26]([CH3:29])([CH3:28])[CH3:27])[C:3]1=[O:30].[Cl:31]C(Cl)(Cl)C(Cl)(Cl)Cl.[Li+].C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.O>C(Cl)Cl.C1COCC1>[Cl:31][C:9]1[N:10]([CH2:12][C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:19]3[CH:24]=[CH:23][N:22]=[CH:21][CH:20]=3)=[CH:17][CH:18]=2)[N:11]=[C:5]2[C:6]=1[C:7](=[O:8])[N:2]([CH3:1])[C:3](=[O:30])[N:4]2[CH2:25][C:26]([CH3:27])([CH3:29])[CH3:28]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6214HexachloroethaneHCID 2733832Lithium hexamethyldisilazaneHCID 700974725-methyl-7-neopentyl-2-(4-(pyridin-4-yl)benzyl)-2H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidine-4,6(5H,7H)-dione

Produkt 1

HCID 700953303-chloro-5-methyl-7-neopentyl-2-(4-(pyridin-4-yl)benzyl)-2H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidine-4,6(5H,7H)-dioneAusbeute 92,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-methyl-7-neopentyl-2-(4-(pyridin-4-yl)benzyl)-2H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidine-4,6(5H,7H)-dione (500 mg, 1.24 mmol) and hexachloroethane (587 mg, 2.48 mmol) are dissolved in 8 mL of methylene chloride, and then 1.0 M LiHMDS (2.48 mL, 2.48 mmol) in THF is added dropwise. After the reaction mixture is stirred at room temperature for 10 min, 100 mL of deionized water is added, and then extracted with methylene chloride four times (30 mL×4). The combined organic phase is dried over anhydrous sodium sulfate. After filtration, the filtrate is evaporated to dryness to give 500 mg of crude product as brown solids, which is used in the next step without further purification. MS (ESI) m/z 438.2 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with methylene chloride four times (30 mL×4)
  2. dry with materialThe combined organic phase is dried over anhydrous sodium sulfate
  3. filtrationAfter filtration
  4. customthe filtrate is evaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4e697967616d4cdf8d5d6ee1edca4796
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09434730B2

Notizen zur Reaktion

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