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Dichloromethane → 2-(1-aminopropyl)-6-methyl-3-phenyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

HRID 58227
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 58227
[N:1]([CH:4]([C:7]1[N:8]=[C:9]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[C:20]([CH3:24])[N:10]2[C:11](=[O:19])[C:12]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[CH2:5][CH3:6])=[N+]=[N-].CP(C)C.C(Cl)Cl>O1CCCC1.O>[NH2:1][CH:4]([C:7]1[N:8]=[C:9]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[C:20]([CH3:24])[N:10]2[C:11](=[O:19])[C:12]=1[C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[CH2:5][CH3:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 68983TrimethylphosphineHCID 866500632-(1-azidopropyl)-6-methyl-3-phenyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

Produkt 1

HCID 668636882-(1-aminopropyl)-6-methyl-3-phenyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 2-(1-azidopropyl)-6-methyl-3-phenyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one (0.030 g, 0.094 mmol) in tetrahydrofuran (0.24 mL) and water (0.06 mL) was added 1.0 M of trimethylphosphine in tetrahydrofuran (0.11 mL) at room temperature and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. To the mixture was added methylene chloride and the mixture was washed with brine, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness under reduced pressure. The crude residue was used directly in next step. LCMS calculated for C18H20N3O (M+H)+: m/z=294.2. Found: 294.3.

Aufarbeitung

  1. washthe mixture was washed with brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customevaporated to dryness under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a1eeb1a05eea429c80941a58897a5dc5
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09434746B2

Notizen zur Reaktion

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