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Triethylamine → 3,4,5-Trimethoxyphenyl 6-methoxy-3-pyridinesulfonate

HRID 583932
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 583932
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S:9](Cl)(=[O:11])=[O:10])=[CH:5][N:4]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:20][O:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([OH:32])[CH:25]=[C:26]([O:30][CH3:31])[C:27]=1[O:28][CH3:29]>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[N:4]=[CH:5][C:6]([S:9]([O:32][C:24]2[CH:25]=[C:26]([O:30][CH3:31])[C:27]([O:28][CH3:29])=[C:22]([O:21][CH3:20])[CH:23]=2)(=[O:11])=[O:10])=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 695053,4,5-TrimethoxyphenolHCID 223447096-Methoxypyridine-3-sulfonyl chloride

Produkt 1

HCID 102868753,4,5-Trimethoxyphenyl 6-methoxy-3-pyridinesulfonateAusbeute 83,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-methoxypyridine-5-sulfonylchloride (314 mg, 1.51 mmol) in dichloromethane (15 mL) was treated with triethylamine (0.63 mL) and 3,4,5-trimethoxyphenol (279 mg, 1.51 mmol), stirred for 18 hours at room temperature, diluted with ethyl acetate, washed three times with 1M Na2CO3, dried (MgSO4), filtered, and concentrated to provide 447 mg of the desired product.

Aufarbeitung

  1. washwashed three times with 1M Na2CO3
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e5cf63a01e114696b9636a9a1471802b
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06924304B2

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