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Bromine → HCID 15257067, Verbindung

HRID 589047
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 589047
[Br:1]Br.[CH3:3][CH:4]([CH3:13])[C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][N:8]=1)=[O:6]>C(O)(=O)C>[Br:1][C:4]([CH3:13])([CH3:3])[C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][N:8]=1)=[O:6]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24408BromineHCID 101083Isopropyl 2-pyridyl ketone

Produkt 1

HCID 15257067HCID 15257067, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
105 °C

Versuchsvorschrift

Bromine (2.1 g, 13.4 mmol) dissolved in acetic acid (1 mL) was added slowly to a mixture of 2-methyl-(1-pyridin-2-yl)propan-1-one (2.0 g, 13 mmol) in acetic acid (20 mL) at room temperature. The reaction was heated to 105° C. for 3 h, allowed to cool to room temperature, and concentrated in vacuo to give a dark semisolid. The crude product was partitioned between ethyl acetate and saturated aqueous sodium bicarbonate. The combined organic layer was washed with brine, dried over magnesium sulfate, and concentrated to give 2-bromo-2-methyl-1-(pyridin-2-yl)propan-1-one as a very dark oil (3.0 g, 98%). LCMS calculated for C9H11BrNO (M+H)+: m/z=227.9, 229.9. found: 228.1, 230.1.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customto give a dark semisolid
  4. customThe crude product was partitioned between ethyl acetate and saturated aqueous sodium bicarbonate
  5. washThe combined organic layer was washed with brine
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f2a6d89a5a294974a64d40c81ed4dd49
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09227985B2

Notizen zur Reaktion

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