StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Trifluoroacetic acid → 2,5-Dichloro-3-methoxybenzenethiol

HRID 591427
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 591427
[Cl:1][C:2]1[C:7]([S:8]CC2C=CC(OC)=CC=2)=[CH:6][C:5]([Cl:18])=[CH:4][C:3]=1[O:19][CH3:20].C1(OC)C=CC=CC=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([O:19][CH3:20])=[CH:4][C:5]([Cl:18])=[CH:6][C:7]=1[SH:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 7519AnisoleHCID 897678422,5-Dichloro-1-methoxy-3-((4-methoxybenzyl)sulfanyl)benzene

Produkt 1

HCID 1186560892,5-Dichloro-3-methoxybenzenethiolAusbeute 67,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

The mixture of 2,5-dichloro-1-methoxy-3-((4-methoxybenzyl)sulfanyl)benzene (5.56 g) and anisole (9.18 mL) was added TFA (22.13 mL) at room temperature. The mixture was stirred at 80° C. for 20 min. After cooling, the mixture was diluted with water and extracted with EtOAc. The organic layer was extracted with 1N NaOH. The aqueous layer was acidified with 1N HCl, and extracted with EtOAc. The organic layer was washed with brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (EtOAc/hexane) to give the title compound (2.38 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with EtOAc
  3. extractionThe organic layer was extracted with 1N NaOH
  4. extractionextracted with EtOAc
  5. washThe organic layer was washed with brine
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated in vacuo
  9. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (EtOAc/hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e03f806d7cc8423dbeaf99ad107404bf
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09238639B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion