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Pyrrolidine-1-carbonitrile → HCID 178454466, Verbindung

HRID 609568
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 609568
[ClH:1].[CH2:2]([C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)[NH2:11])=[O:6])[CH2:3][CH3:4].[N:15]1([C:20]#[N:21])[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]1>ClC1C=CC=CC=1.CN(C)C1C=CN=CC=1>[ClH:1].[CH2:2]([C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([NH:11][C:20]([N:15]2[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)=[NH:21])[CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)=[O:6])[CH2:3][CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 73737Pyrrolidine-1-carbonitrileHCID 19599237N-(3-aminophenyl)butanamide hydrochloride

Produkt 1

HCID 178454466HCID 178454466, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridineKatalysatorHCID 7964ChlorobenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred suspension of the product of step (a), 2.3 g, 0.0135 moles. in 35 ml of chlorobenzene was added 4-dimethylaminopyridine. To this was added 1-pyrrolidinecarbonitrile, 1.2 ml, 0.006 moles, and the reaction was heated to reflux for 8 hours. The reaction cooled to room temperature and the solvent was decanted. To the residue was added 25 ml of isopropanol and 150 ml of ethyl acetate. A solid crystallized and was collected by filtration. The above solid was then dried at 80° C. for 24 hours giving N-(3-(((propyl)carbonyl)amino)phenyl)-1-pyrrolidinecarboximidamide hydrochloride, 1.5 g, m.p. 207-208° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction was heated
  2. temperatureto reflux for 8 hours
  3. customthe solvent was decanted
  4. additionTo the residue was added 25 ml of isopropanol and 150 ml of ethyl acetate
  5. customA solid crystallized
  6. filtrationwas collected by filtration
  7. customThe above solid was then dried at 80° C. for 24 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f43a3bb6c05b44f6a33b0b98e187208e
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05998399

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