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Isatin → HCID 19600971, Verbindung

HRID 610076
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 610076
[NH:1]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[C:4](=[O:5])[C:2]1=[O:3].[F:12][C:13]([F:17])([F:16])[CH2:14]I>O>[F:12][C:13]([F:17])([F:16])[CH2:14][N:1]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[C:4](=[O:5])[C:2]1=[O:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7054IsatinHCID 677091,1,1-Trifluoro-2-iodoethane

Produkt 1

HCID 19600971HCID 19600971, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
55 °C

Versuchsvorschrift

Sodium hydride (8.65 g of a 60% oil dispersion, 0.22 mol) was washed with hexane and suspended in hexamethylphosphoramide (200 mL). Isatin (29.4 g, 0.20 mol)) was added carefully. After the gas evolution subsided, 2,2,2-trifluoroethyl iodide (46.2 g, 0.22 mol) was added and the mixture was heated to 55° C. for 4 hours. The solution was cooled, diluted with water (1 L), and the precipitate was collected. The filtrate was acidified with 6 N HCl and a new precipitate formed and was collected. The combined solids were recrystallized from 95% ethanol. Yield 22.5 g (49%). mp 161-163° C.

Aufarbeitung

  1. washSodium hydride (8.65 g of a 60% oil dispersion, 0.22 mol) was washed with hexane
  2. temperatureThe solution was cooled
  3. customthe precipitate was collected
  4. customa new precipitate formed
  5. customwas collected
  6. customThe combined solids were recrystallized from 95% ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75715625ac8c4c20a15efd9d6974e6d7
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05998463

Notizen zur Reaktion

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