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Methanethiol → HCID 178503578, Verbindung

HRID 617008
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 617008
C([O:3][C:4]([NH:6][N:7]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[C:8]#[N:9])=O)C.[CH3:13][SH:14]>O>[CH:10]([N:7]1[C:8]([S:14][CH3:13])=[N:9][C:4]([OH:3])=[N:6]1)([CH3:12])[CH3:11]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 878MethanethiolHCID 19390523HCID 19390523, Verbindung

Produkt 1

HCID 178503578HCID 178503578, VerbindungAusbeute 52,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

1370 g of 2-isopropyl-2-cyanohydrazinecarboxylic acid ethyl ester is placed into an autoclave, and 423 g of methyl mercaptan is injected. The temperature is held for 24 hours at 40° C. The resulting crystal mass is afterwards transferred to a 2.5 liter sulphonating flask, and heated in an oil bath for 2 1/2 hours at 120° C. There is then added to the reaction mixture cooled to 90° C 1.2 liters of water, whereupon the the reaction product precipitates in crystalline form. Crude 1-isopropyl-5-methylthio-3-hydroxy-1,2,4-thiazole is filtered off, and recrystallised from one liter of acetonitrile. There is obtained 730 g (52% of theory) of pure 1-isopropyl-5-methylthio-3-hydroxy-1,2,4-triazole, m.p. 88°-93° C.

Aufarbeitung

  1. additionThere is then added to the reaction mixture
  2. customwhereupon the the reaction product precipitates in crystalline form
  3. filtrationCrude 1-isopropyl-5-methylthio-3-hydroxy-1,2,4-thiazole is filtered off
  4. customrecrystallised from one liter of acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aa4e2b24f9d14cfab159c8c8480e4c73
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04076938

Notizen zur Reaktion

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