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Hydroxylamine → HCID 178513429, Verbindung

HRID 619020
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 619020
C1(O[C:8]([N:10]2[CH2:14][CH2:13][CH:12]([CH2:15][C:16]([N:18]3[CH2:23][CH2:22][CH:21]([CH:24]4[C:30]5=[N:31][CH:32]=[C:33]([Br:35])[CH:34]=[C:29]5[CH2:28][CH2:27][C:26]5[CH:36]=[C:37]([Cl:41])[CH:38]=[C:39]([Cl:40])[C:25]4=5)[CH2:20][CH2:19]3)=[O:17])[CH2:11]2)=[NH:9])C=CC=CC=1.[NH2:42][OH:43].Cl.NO.[OH-].[Na+]>CO>[Br:35][C:33]1[CH:34]=[C:29]2[CH2:28][CH2:27][C:26]3[CH:36]=[C:37]([Cl:41])[CH:38]=[C:39]([Cl:40])[C:25]=3[CH:24]([CH:21]3[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:16](=[O:17])[CH2:15][CH:12]4[CH2:13][CH2:14][N:10]([C:8](=[NH:9])[NH:42][OH:43])[CH2:11]4)[CH2:23][CH2:22]3)[C:30]2=[N:31][CH:32]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 787HydroxylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 9961224HCID 9961224, Verbindung

Produkt 1

HCID 178513429HCID 178513429, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

Dissolve the product of Example 9 (1 equivalent) in CH3OH. Prepare an aqueous solution of hydroxylamine by dissolving hydroxylamine hydrochloride (1 equivalent) in 50% (w/v) NaOH (1 equivalent) and add to the mixture; stir at 25° C. for 18 h. Evaporate the solution to dryness and triturate with water. Filter off the solid and purify on silica gel to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. additionadd to the mixture
  2. customEvaporate the solution to dryness
  3. customtriturate with water
  4. filtrationFilter off the solid
  5. custompurify on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9dddf4e0b05a40d28fb50c15b7b84377
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05958890

Notizen zur Reaktion

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