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Hydroxylamine → HCID 21293763, Verbindung

HRID 620815
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 620815
C([O:4][N:5]([CH:9]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[C:18]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:17]=3[O:16][C:15]=2[CH:23]=1)[CH3:10])[C:6](=[O:8])[CH3:7])(=O)C.C(OC(=O)C)(=O)C.NO.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[OH:4][N:5]([CH:9]([C:11]1[CH:12]=[CH:13][C:14]2[C:18]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:17]=3[O:16][C:15]=2[CH:23]=1)[CH3:10])[C:6](=[O:8])[CH3:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 787HydroxylamineHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 21293762HCID 21293762, Verbindung

Produkt 1

HCID 21293763HCID 21293763, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-acetoxy-N-(1-dibenzofur-3-ylethyl) acetamide. Acetic anhydride (9.0 mL) was added to a solution of the crude hydroxylamine, prepared as in step c, and triethyl amine (12.4 mL) in methylene chloride (50 mL). The reaction was stirred overnight, then washed with cold water and 3 N HCl. The methylene chloride layer was dried (Na2SO4) and concentrated to give a yellowish oil. This residue was chromatographed on 100 g of silica gel, eluting with 20% ethyl acetate in hexanes to give the desired product.

Aufarbeitung

  1. washwashed with cold water and 3 N HCl
  2. dry with materialThe methylene chloride layer was dried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto give a yellowish oil
  5. customThis residue was chromatographed on 100 g of silica gel
  6. washeluting with 20% ethyl acetate in hexanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-adea5f33ead14d32a4f1d376c0b19330
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04822811

Notizen zur Reaktion

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