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Hydrochloric Acid → HCID 21258162, Verbindung

HRID 635207
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 635207
[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:15](=[O:17])[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:13](=[O:21])[N:12]([CH2:22][CH2:23][C:24]([O:26]C)=[O:25])[C:11]=2[N:10]=[C:9]1[C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O1CCCC1.[Li+].[OH-].Cl>O>[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:15](=[O:17])[N:14]([CH2:18][CH2:19][CH3:20])[C:13](=[O:21])[N:12]([CH2:22][CH2:23][C:24]([OH:26])=[O:25])[C:11]=2[N:10]=[C:9]1[C:28]([CH3:29])([CH3:31])[CH3:30])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 21258170HCID 21258170, Verbindung

Produkt 1

HCID 21258162HCID 21258162, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

4.6 g (10.8 mmol) of 7-benzyl-8-(tert.-butyl)-3-(2-methoxycarbonylethyl)-1-n-propyl-xanthine are dissolved 50 ml of tetrahydrofuran and 120 ml of water and 3.24 g of LiOH×H2O are added successively with stirring. After about 16 hours' stirring at ambient temperature, the mixture is cooled to about 5° C. and adjusted to pH 5 with 2N HCl (aq.). The organic solvent is largely distilled off in vacuo and the aqueous phase remaining is extracted twice with 150 ml of dichloromethane. The organic phase is dried over MgSO4 and the solvent is distilled off in vacuo. The crude product remaining is purified by chromatography on silica gel (dichloromethane:methanol 90:10). Yield: 3.1 g (88%), amorphous solid.

Aufarbeitung

  1. additionare added successively
  2. stirringAfter about 16 hours' stirring at ambient temperature
  3. distillationThe organic solvent is largely distilled off in vacuo
  4. extractionthe aqueous phase remaining is extracted twice with 150 ml of dichloromethane
  5. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  6. distillationthe solvent is distilled off in vacuo
  7. customThe crude product remaining is purified by chromatography on silica gel (dichloromethane:methanol 90:10)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-220995ad001d491aaf6c9c599d67e47d
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06187780B1

Notizen zur Reaktion

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