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Water → HCID 9878958, Verbindung

HRID 642098
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 642098
[O:1]([CH2:8][C:9]([NH:11][C:12]1[CH:21]=[CH:20][C:15]([C:16](OC)=[O:17])=[CH:14][CH:13]=1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O.[NH2:23][NH2:24].O>CCO>[NH:23]([C:16]([C:15]1[CH:20]=[CH:21][C:12]([NH:11][C:9](=[O:10])[CH2:8][O:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)=[CH:13][CH:14]=1)=[O:17])[NH2:24]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 674765HCID 674765, Verbindung

Produkt 1

HCID 9878958HCID 9878958, VerbindungAusbeute 46 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of methyl 4-[(phenoxyacetyl)amino]benzoate (843 mg, 2.95 mmol) in EtOH (10 mL) was added hydrazine hydrate (2.15 mL). After stirring for 15 hrs at reflux, the reaction mixture was cooled to rt. Water (10 mL) was added to the reaction mixture and a white solid precipitated out. Filtration, washing with EtOH/water (2×2 mL) and water (3×1 mL), and drying under vacuo at 70° C. for 6 hrs gave 389 mg of the title compound (46%) as a white solid in 95.4% purity by HPLC (MaxPlot detection between 230 and 400 nm).

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux
  2. customa white solid precipitated out
  3. filtrationFiltration
  4. washwashing with EtOH/water (2×2 mL) and water (3×1 mL)
  5. customdrying under vacuo at 70° C. for 6 hrs

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f65e0f7b19d04c81b4b6d186e249c5da
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07696231B2

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