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Water → HCID 135736655, Verbindung

HRID 653818
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 653818
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:10]2[N:15]=[CH:14][C:13]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8]C.O>C(O)(=O)C.Br>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:10]2[N:11]=[CH:12][C:13]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])=[CH:18][CH:17]=3)=[CH:14][N:15]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[OH:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 14745779HCID 14745779, Verbindung

Produkt 1

HCID 135736655HCID 135736655, VerbindungAusbeute 87,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 260Hydrogen BromideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.5 g of the 2-(3-fluoro-4-methoxyphenyl)-5-(4-heptylpheny)pyrimidine obtained in Example 1 was dissolved in a mixture of 200 ml of acetic acid and 100 ml of 47% hydrobromic acid. The obtained solution was heated under reflux for 18 hours. The reaction mixture was allowed to cool to room temperature and 500 ml of water was added thereto. The crystals thus precipitated were filtered. The product thus obtained was purified by column chromatography (developing solvent: hexane: ethyl acetate=5:1) to thereby give 2.1 g of 2-(3-fluoro-4-hydroxyphenyl)-5-(4-heptylphenyl)pyrimidine. Yield: 87%.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe obtained solution was heated
  2. temperatureunder reflux for 18 hours
  3. customThe crystals thus precipitated
  4. filtrationwere filtered
  5. customThe product thus obtained
  6. customwas purified by column chromatography (developing solvent: hexane: ethyl acetate=5:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-64a3d9c6fa18481085903ef47511b773
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05128472

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