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Water → HCID 58011885, Verbindung

HRID 660886
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 660886
C[O:2][C:3](=[O:25])[CH2:4][N:5]1[C:9](=[O:10])[N:8]([CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=2[F:18])[C:7]([C:19]2[S:20][C:21]([Cl:24])=[CH:22][CH:23]=2)=[N:6]1.[OH-].[Li+].O>CO>[Cl:24][C:21]1[S:20][C:19]([C:7]2[N:8]([CH2:11][C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=3[F:18])[C:9](=[O:10])[N:5]([CH2:4][C:3]([OH:25])=[O:2])[N:6]=2)=[CH:23][CH:22]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 3939Lithium HydroxideHCID 58011720Methyl[3-(5-chlorothiophen-2-yl)-4-(2-fluorobenzyl)-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl]-acetate

Produkt 1

HCID 58011885HCID 58011885, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.90 g (7.60 mmol) of the ester from Example 153A are dissolved in 77 ml methanol and treated with a 1 N solution of lithium hydroxide in water (30.3 ml, 30.4 mmol). The mixture is stirred overnight at RT, then freed of methanol on the rotary evaporator and diluted with 200 ml water. After addition of 1 N hydrochloric acid to a pH value of 2, the product precipitates out as a white solid, which is isolated by filtration and drying in high vacuum. 2.45 g (88% of theory) of the title compound are obtained.

Aufarbeitung

  1. customfreed of methanol on the rotary evaporator
  2. additiondiluted with 200 ml water
  3. additionAfter addition of 1 N hydrochloric acid to a pH value of 2
  4. customthe product precipitates out as a white solid
  5. customwhich is isolated by filtration
  6. customdrying in high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7226d1f50d464e9b86cd9c745beff211
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08084481B2

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