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Acetic Acid → HCID 44548948, Verbindung

HRID 707139
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 707139
[CH:1]12[O:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[CH2:4][N:3]([C:9]1[N:14]=[C:13]([N:15]3[CH2:20][CH2:19][C:18](=O)[CH2:17][CH2:16]3)[N:12]=[C:11]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:37]=[CH:36][N:35]=[CH:34][CH:33]=4)=[O:30])=[CH:24][CH:23]=3)[N:10]=1)[CH2:2]2.C(O)(C(F)(F)F)=O.[CH3:45][NH2:46].C(O)(=O)C.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>O1CCCC1.CO>[CH3:45][NH:46][CH:18]1[CH2:19][CH2:20][N:15]([C:13]2[N:14]=[C:9]([N:3]3[CH2:4][CH:5]4[O:8][CH:1]([CH2:7][CH2:6]4)[CH2:2]3)[N:10]=[C:11]([C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([NH:28][C:29]([NH:31][C:32]4[CH:33]=[CH:34][N:35]=[CH:36][CH:37]=4)=[O:30])=[CH:26][CH:27]=3)[N:12]=2)[CH2:16][CH2:17]1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 6329MethylamineHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 86636772HCID 86636772, Verbindung

Produkt 1

HCID 44548948HCID 44548948, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(4-(4-(8-oxa-3-azabicyclo[3.2.1]octan-3-yl)-6-(4-oxopiperidin-1-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-3-(pyridin-4-yl)urea-TFA (50 mg) in tetrahydrofuran (5 mL) was treated with methylamine (2.0 M solution in tetrahydrofuran, 0.16 mL), followed by glacial acetic acid (0.009 mL) and sodium triacetoxyborohydride (51 mg). After completion of the reaction, methanol was added and mixture was concentrated to dryness. The residue was purified by HPLC to give the title compound as its di-TFA salt; MS (ES+) 516.3 (M+H)+

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. concentrationmixture was concentrated to dryness
  3. customThe residue was purified by HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-089ae2e5e0da489ba9d8c500698d502c
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09174963B2

Notizen zur Reaktion

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