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Pyridine → N-((4aS,5S,7aS)-7a-(2,3-difluorophenyl)-5-((trityloxy)methyl)-4a,5,7,7a-tetrahydro-4H-furo[3,4-d][1,3]thiazin-2-yl)benzamide

HRID 707705
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 707705
[F:1][C:2]1C(F)=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C@@:9]1([NH:37][C:38]([NH:40][C:41](=[O:48])[C:42]2[CH:47]=[CH:46][CH:45]=[CH:44][CH:43]=2)=[S:39])[C@H:13]([CH2:14]O)[C@@H:12]([CH2:16][O:17][C:18]([C:31]2[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=2)([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[O:11][CH2:10]1.N1C=CC=CC=1.F[C:56]([F:69])(F)S(OS(C(F)(F)F)(=O)=O)(=O)=O.[NH4+].[Cl-]>C(Cl)Cl.O>[F:1][C:2]1[C:56]([F:69])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C@:9]12[CH2:10][O:11][C@H:12]([CH2:16][O:17][C:18]([C:19]3[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=3)([C:31]3[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=3)[C:25]3[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=3)[C@H:13]1[CH2:14][S:39][C:38]([NH:40][C:41](=[O:48])[C:42]1[CH:47]=[CH:46][CH:45]=[CH:44][CH:43]=1)=[N:37]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 1049PyridineHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 67749Trifluoromethanesulfonic anhydrideHCID 60169626N-(((3S,4R,5S)-3-(2,3-difluorophenyl)-4-(hydroxymethyl)-5-((trityloxy)methyl)tetrahydrofuran-3-yl)carbamothioyl)benzamide

Produkt 1

HCID 60168235
N-((4aS,5S,7aS)-7a-(2,3-difluorophenyl)-5-((trityloxy)methyl)-4a,5,7,7a-tetrahydro-4H-furo[3,4-d][1,3]thiazin-2-yl)benzamide
Ausbeute 101,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-20 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of N-(((3S,4R,5S)-3-(2,3-difluorophenyl)-4-(hydroxymethyl)-5-((trityloxy)methyl)tetrahydrofuran-3-yl)carbamothioyl)benzamide (34.0 g, 0.0511 mol, 1.0 equiv.) in CH2Cl2 (204 mL) at −20° C., pyridine (10.3 ml, 0.128 mol, 2.50 equiv.) was added. A solution of trifluoromethanesulfonic anhydride (9.46 mL, 0.0563 mol, 1.10 equiv.) in CH2Cl2 (34 mL) was then added over 12 min while maintaining temperature below −17° C. The reaction was stirred for 30 min at −20° C. then allowed to warm up slowly to 5° C. Sat aq. NH4Cl (85 mL) and water (32 mL) were added. The aqueous layer was then extracted with CH2Cl2 (68 mL). The organic phase was concentrated under reduced pressure providing title compound (33.6 g) as an orange foam.

Aufarbeitung

  1. temperaturewhile maintaining temperature below −17° C
  2. temperatureto warm up slowly to 5° C
  3. extractionThe aqueous layer was then extracted with CH2Cl2 (68 mL)
  4. concentrationThe organic phase was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-96971bfea9d34b16a5c8491329daa04c
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09175013B2

Notizen zur Reaktion

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