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Acetoxyacetyl chloride → HCID 69365792, Verbindung

HRID 723790
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 723790
Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][C:5]([C:8]2[C:13]([F:14])=[CH:12][C:11]([N:15]3[CH2:19][C@H:18]([CH2:20][N:21]4[CH:25]=[CH:24][N:23]=[N:22]4)[O:17][C:16]3=[O:26])=[CH:10][C:9]=2[F:27])=[CH:4][CH2:3]1.C(=O)(O)[O-].[Na+].[C:33]([O:36][CH2:37][C:38](Cl)=[O:39])(=[O:35])[CH3:34]>CC(C)=O.O>[C:33]([O:36][CH2:37][C:38]([N:2]1[CH2:7][CH2:6][C:5]([C:8]2[C:9]([F:27])=[CH:10][C:11]([N:15]3[CH2:19][C@H:18]([CH2:20][N:21]4[CH:25]=[CH:24][N:23]=[N:22]4)[O:17][C:16]3=[O:26])=[CH:12][C:13]=2[F:14])=[CH:4][CH2:3]1)=[O:39])(=[O:35])[CH3:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 26297Acetoxyacetyl chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 69364600HCID 69364600, Verbindung

Produkt 1

HCID 69365792HCID 69365792, VerbindungAusbeute 93,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittel
HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of (5R)-3-(4-(1,2,5,6-tetrahydropyridin-4-yl)-3,5-difluorophenyl)-5-(1,2,3-triazol-1-ylmethyl)oxazolidin-2-one hydrochloride (650 mg, 1.64 mM) in acetone (20 ml) and water (10 ml), was treated with sodium bicarbonate (1.38 g, 16.4 mM) and the mixture cooled to 0–4°. Acetoxyacetyl chloride (448 mg, 3.28 mM) was added dropwise and the reaction mixture stirred at 0–4° for 20 minutes before allowing to warm to ambient temperature. After dilution with water the mixture was extracted well with ethyl acetate. The organic phase was separated, dried (sodium sulfate), solvent evaporated, and the residue triturated with diethyl ether to give the desired product (702 mg).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture cooled to 0–4°
  2. extractionAfter dilution with water the mixture was extracted well with ethyl acetate
  3. customThe organic phase was separated
  4. dry with materialdried (sodium sulfate), solvent
  5. customevaporated
  6. customthe residue triturated with diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-aa85adb0c4804dae94be6b3e8b24d7c0
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07141583B2

Notizen zur Reaktion

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