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HCID 21877263, Verbindung → HCID 21877604, Verbindung

HRID 724371
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 724371
[CH:1](/[C:9]1[C:17]2[CH2:16][CH2:15][C:14]([O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)=[CH:13][C:12]=2[NH:11][N:10]=1)=[CH:2]\[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1>C1C2C(=CC=CC=2)CCC1.[Pd]>[CH:1](/[C:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)=[CH:15][CH:16]=2)[NH:11][N:10]=1)=[CH:2]\[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 21877263HCID 21877263, Verbindung

Produkt 1

HCID 21877604HCID 21877604, VerbindungAusbeute 55 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 8404TetralinLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
155 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of 3-(E-styryl)-6-phenoxy-4,5-dihydro-1H-indazole (200 mg. 0.64 mmol) and 5% Pd/C (200 mg) in 10 mL of tetralin was heated at 155° C. for 18 h. The catalyst was removed by filtering the hot solution and washed with THF, EtOAc and MeOH. The filtrate was concentrated under reduced pressure and the residue was chromatographed on silica gel eluting hexanes/EtOAc (2:1) to provide 3-(E-styryl)-6-phenoxy-1H-indazole as an off-white solid (110 mg, 55%). 1H NMR (DMSO-d6) δ 6.96 (s, 2H), 7.10 (d, 2H, J=7.7 Hz), 7.20 (t, 1H, J=7.1 Hz), 7.30 (t, 1H, J=7.1 Hz), 7.44 (m, 6H), 7.71 (d, 2H, J=7.5 Hz), 8.20 (d, 1H, J=9.2 Hz), 12.90 (s, 1H). Anal. Calc. for C21H16N2O.0.1H2O: C, 80.28; H, 5.20; N, 8.92. Found: C, 80.20; H, 5.21; N, 8.93.

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst was removed
  2. filtrationby filtering the hot solution
  3. washwashed with THF, EtOAc and MeOH
  4. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure
  5. customthe residue was chromatographed on silica gel
  6. washeluting hexanes/EtOAc (2:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2ae6df201b0045b284e4cad8485250a2
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07141587B2

Notizen zur Reaktion

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